氧化鏑價格影響因素分析

『壹』 礦產品價格

全球宏觀環境復雜多變，歐債危機、美債爭端、日本地震及地緣政治沖突等事件籠罩全球市場，礦產品價格高位劇烈振盪。2011年，礦產品價格比上年進一步上揚，綜合價格水平同比增長11.6%（圖42）。但在三季度出現明顯回落。礦產品價格的高位波動，支撐了礦業市場的繁榮，在全球經濟不景氣的情況下吸引更多的資金進入礦業，有利於礦業的加速發展，能夠更多的提供經濟發展所需的資源，從而推進經濟社會的發展；另一方面高漲的礦產品價格推高了通貨膨脹，大幅提高了經濟社會發展成本，成為未來經濟發展預期下調的重要因素。

圖51 水泥價格變化

數據來源：國研網

『貳』 稀土檢測報告根據當天氧化物價格換算就是實際價格嗎

不是，氧化鏑的價格是行業內成交的價格
並不是你檢查稀土的價格
如果您的稀土是原礦的話
要按照原礦的價格交易，品質高的，價格就高點
稀土裡面單種沒有啥價值，要分離出來，成氧化物 金屬，才有價值

『叄』 稀土氧化鏑DySprosium的出口價格是多少

氧化鏑DySprosium的出口價格3800-4000元/kg(99.6%)

『肆』 氧化鏑最新的市場價格是多少錢

氧化鏑價格小幅上漲

雖然近期下游市場對於氧化鏑需求並不十分活躍，但近幾天，國內市場氧化鏑價格再次出現了小幅走高。

市場參與者報道，99%氧化鏑價格最近已經達到了600-610元/公斤，而一周前市場價格則在595-600元/公斤附近。

江西某生產商確認了以上市場情況。「氧化鏑價格近幾天出現了小幅攀升，目前達到了610元/公斤附近，」 該公司一位負責人稱. 「部分固定的消費商仍在穩定采購氧化鏑，」 其表示。

據這位負責人稱，該公司在臨近上月底以600-605元/公斤的價格成交了少量的氧化鏑。

「與近期鐠釹價格的大幅上漲相比，氧化鏑價格相比之下要平穩得多，」 江蘇某供應商稱。「而供應商最近也已把氧化鏑價格調高到610元/公斤左右，」 其補充道。

該消息表示，近期鏑鐵（Dy 80%)價格仍保持在每公斤630-635元，與上周價格基本持平。

『伍』 （2）金屬類礦產品價格下降趨勢明顯

鐵礦石 鐵礦石價格呈現出震盪前行的特徵。進口鐵礦石到岸均價為132美元/噸，上漲2.8%。年內最低價是1月的120.3美元/噸，最高價為3月的139.3美元/噸。國內鐵礦石價格（66%粉礦）平均為921元/噸，跌幅6.1%，呈波動下降態勢（圖2-47）。

圖2-47 鐵礦石價格走勢

一季度，由於下游鋼材需求量較好，且年初資金較為寬裕，進口礦價格始終維持在較高水平；進入二季度後，隨著下游需求轉弱，以及對國外礦山的擴產預期，進口鐵礦石價格逐漸減弱；整個5、6月份鐵礦石采購均相對較弱，再加上6月份出現的資金問題，造成進口礦價格一度跌至110美元以下；8月末開始，下游鋼材需求轉弱，國外礦山產量增加，進口礦價格小幅回落，整個9月及10月均在130～140美元之間震盪。10月18日，鐵礦石期貨上市，為國內企業管理市場風險提供一個有效的避險工具；有利於改變我國鋼鐵企業在定價權上面臨的不利現狀；採用人民幣結算，有利於規避匯率波動帶來的利潤損失；鐵礦石期貨的推出加快了我國大宗商品金融化的步伐。國務院在同月印發了《關於化解產能過剩矛盾的指導意見》，該意見可化解鋼鐵行業產能過剩矛盾，有利於鋼鐵產業順應國內外經濟發展新變化，滿足下游產業結構調整、轉型升級的新要求；有利於行業提高發展質量和經濟效益，不斷增強企業核心競爭力；有利於行業加大節能減排工作力度。

銅 銅價總體上延續了2011年以來下降的趨勢。國內銅均價為5.33萬元/噸，下降6.9%。銅價由2月的5.81萬元/噸降至7月的5.05萬元/噸，而後又小幅回升至12月的5.10萬元/噸。同期，倫敦金屬市場銅現貨均價為7325美元/噸，下降7.7%，下降趨勢與國內銅價相似（圖2-48）。

圖2-48 國內國際銅價格走勢

縱觀全年銅價走勢，2月之前，受益於外盤的大幅走高以及下游部分行業良好需求的支撐，國內銅市持續走高；2月中旬至6月底，銅市持續暴跌，致使其價格向成本線回歸，暴跌的主要原因在於供過於求的壓力，春節過後，下游需求遲遲未恢復，與需求放緩形成鮮明對比的是國內產量與庫存的增加；7～8月，銅市反彈，下游需求增加，庫存下降；9月開始，隨著倫敦庫存的增加以及全球宏觀層面的風險增強，美聯儲減少購債規模預期升溫，導致銅價開始回落，並陷入震盪波動中，直到年末在倫敦庫存的減少以及國內工業數據向好的帶動下，銅市才小幅回升，行情轉好。

鋁 鋁價呈現震盪下降的態勢。國內鋁現貨均價為1.45萬元/噸，下降7.3%；同期，LME現貨均價為1846美元/噸，下降8.4%。從月度數據來看，兩地的鋁價均呈逐月下滑的趨勢，國內鋁價最高價為1月的1.50萬元/噸，最低價為12月的1.43萬元/噸（圖2-49）。

圖2-51 我國重要稀土產品價格走勢

一季度，氧化鏑價格持續下跌。由於下游熒光粉市場成交情況未改善，導致下半月市場價格支撐乏力，氧化銪、氧化鋱價格出現下行。二季度，由於市場打擊私礦，造成氧化鏑價格出現上揚趨勢，但由於市場整體需求有限，價格上漲困難。而氧化銪和氧化鋱價格則持續下跌，直至六月底有小幅回升，但上漲乏力。三季度因為市場傳言收儲和打擊私礦，三種稀土礦的價格都有大幅回升，9月，由於現貨充足，貿易商出貨價格偏低，致使市場整體被影響，價格普遍出現震盪下跌的現象。四季度，由於市場整體產能過剩，需求較少，導致市場價格不斷下行。

『陸』 贛州氧化鏑多少錢一公斤

氧化鈰99% 15-15.5（萬元/噸）氧化銪 99% 18000-20000（元/公斤）氧版化鋱 99% 15000-15500（元/公斤）氧化鏑 99.5% 9500-9900（元/公斤）氧化釔99%38（萬權元/噸）氧化鑭99%14-15.8（萬元/噸）氧化鐠 99%-99.5% 85-88 氧化釹 99% 114-116（萬元/噸）氧化鐠釹 99% 85-90(萬元/噸)氧化鉺99% 100-102（萬元/噸）以上價格僅供參考，我也是在凡宇資訊稀土網看到的，還比較齊全。

『柒』 任務稀土配分量的測定

——ICP-AES法

任務描述

稀土配分是稀土分析的一項重要項目，目前主要方法有XRF和ICP-AES。ICP-AES法具有快速、准確的特點，在稀土配分的測定中獲得了廣泛的應用。本任務主要是測定氯化稀土、碳酸輕稀土中的稀土配分，其他樣品中稀土配分的測定方法與該法類似，只要根據樣品性質改變標准溶液的配分組成，使其與待測樣品組成相近即可。通過本任務的練習，熟練掌握ICP-AES儀器的操作，並用其進行稀土配分的測定。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）氧化鑭［w（ReO）＞99.5%，La₂O₃/ReO＞99.99%］。

（2）氧化鈰［w（ReO）＞99.5%，Ce₂O₃/ReO＞99.99%］。

（3）氧化鐠［w（ReO）＞99.5%，Pr₂O₃/ReO＞99.99%］。

（4）氧化釹［w（ReO）＞99.5%，Nd₂O₃/ReO＞99.99%］。

（5）氧化釤［w（ReO）＞99.5%，Sm₂O₃/ReO＞99.99%］。

（6）過氧化氫（30%）。

（7）鹽酸（ρ＝1.19g/mL）。

（8）鹽酸（1＋1）。

（9）鹽酸（1＋19）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氧化銪標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化銪［w（ReO）＞99.5%，Eu₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化銪。

（12）氧化釓標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化釓［w（ReO）＞99.5%，Gd₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化釓。

（13）氧化鋱標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鋱［w（ReO）＞99.5%，Tb₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鋱。

（14）氧化鏑標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鏑［w（ReO）＞99.5%，Dy₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鏑。

（15）氧化鈥標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鈥［w（ReO）＞99.5%，Ho₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鈥。

（16）氧化鉺標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鉺［w（ReO）＞99.5%，Er₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鉺。

（17）氧化銩標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化銩［w（ReO）＞99.5%，Tm₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化銩。

（18）氧化鐿標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鐿［w（ReO）＞99.5%，Yb₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鐿。

（19）氧化鑥標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鑥［w（ReO）＞99.5%，Lu₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鑥。

（20）氧化釔標准貯存溶液：稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化釔［w（ReO）＞99.5%，Y₂O₃/ReO＞99.99%］，置於100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解後，取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釔。

（21）混合稀土標准溶液：分別移取 5.00mL 各稀土氧化物標准貯存溶液，置於100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含各單一稀土氧化物分別為50.0μg。

（22）標准系列溶液的制備：按表6 -9 准確稱取氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹和氧化釤（經 950℃灼燒 1 h ），分別置於 4 個 200mL 燒杯中，並按照順序分別移取4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL混合稀土標准溶液（21）於各燒杯中，加入20mL硝酸，低溫加熱，滴加過氧化氫助溶，試料完全溶解後，加熱蒸發至近干。冷卻，移入1L容量瓶中，以鹽酸稀釋至刻度，混勻，待測。各標准溶液中氧化稀土總量為0.2g/L。標准系列溶液濃度見表6-10。

表6-9 氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹和氧化釤稱取量

表6-10 標准系列溶液濃度

（23）電感耦合等離子體原子發射光譜儀（單道掃描型）。

二、試樣制備

（1）氯化稀土試樣的制備：將試樣破碎，迅速置於稱量瓶中，立即稱量。

（2）碳酸輕稀土試樣的制備：試樣開封後立即稱量。

三、分析步驟

稱取2.00 g試樣，精確至0.0001 g。將試料置於200mL燒杯中，加10mL鹽酸，加熱至完全溶解（必要時滴加過氧化氫助溶），蒸發至近干，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按照試料中所含氧化稀土總量，分取一定體積溶液於50mL容量瓶中，以鹽酸稀釋至刻度，混勻，使得試液中氧化稀土總量約為0.2g/L。待測。

將分析試液與標准系列溶液同時進行氬等離子體光譜測定。各元素分析線見表6-11。

表6-11 各元素分析線

續表

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、9。

任務分析

一、ICP-AES與XRF法測定稀土配分量的比較

長期以來，XRF是人們所公認的測定混合稀土試樣中稀土配分的理想分析方法，它具有快速、准確、多元素同時測定和不用進行化學前處理等優點。基於ICP-AES分析混合稀土中稀土配分，具有簡便、快速、精密度好、線性范圍寬等優點，它在混合稀土試樣分析中的應用日益廣泛，成為一種可以與XRF相媲美的另一重要分析技術。

（一）XRF法

樣品制備：XRF法是一種高精密度的分析方法，影響分析精密度的因素主要是樣品制備、儀器穩定性和計數的統計漲落。後者通過電子技術和測量方法的改進可得到有效的控制，所以樣品制備則成為影響分析精度的主要因素。表6-12列出幾種混合稀土氧化物分析的樣品制備方法的比較。

表6-12 制樣方法比較

（二）ICP-AES法

ICP-AES法測定稀土配分的主要問題是光譜干擾和基體效應。為了降低光譜干擾和基體效應，往往採取稀釋試樣的方法。一般選取0.1～1.0mg/mL的進樣濃度，可以滿足靈敏度的要求。採取稀釋試樣的好處是：

（1）可以將稀土間的譜線干擾降低到最低程度；

（2）可以消除因基體不同引起的非光譜干擾效應；

（3）不必採取基體匹配的方法來配製標准溶液系列，用同一工作曲線即可分析化學組成廣泛變化的不同類型的試樣。

另外，正確選擇分析線是ICP-AES測定混合稀土配分的關鍵。對於來源不同的混合稀土試樣，分析線的選擇應有所不同；在分析靈敏度滿足要求的前提下，根據儀器條件，可以選用靈敏線或次靈敏線。一般情況不使用內標。表6-13列出了不同混合稀土分析時採用的分析線，供參考使用。

表6-13 混合稀土試樣分析時選擇的分析線

二、電感耦合等離子體原子發射光譜分析簡介

電感耦合等離子體（ICP，Inctive Coupled Plasma），又稱感耦等離子體或高頻等離子體，是20世紀60年代中期發展起來的一種新型原子發射光譜分析法，它是以電感耦合等離子體光源代替經典的激發光源（電弧、火花），是目前用於原子發射光譜的主要光源。ICP具有環形結構、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點，用它作激發光源具有檢出限低、線性范圍寬、電離和化學干擾少、准確度和精密度高等分析性能。

（一）ICP光源及特點

ICP光源一般由高頻發生器和感應圈、等離子矩管和供氣系統、試樣引入系統三部分組成。高頻發生器的作用是產生高頻磁場以供給等離子體能量。應用最廣泛的是利用石英晶體壓電效應產生高頻振盪的他激式高頻發生器，其頻率和功率輸出穩定性高。頻率多為27～50MHz，最大輸出功率通常為2～4kW。感應線圈一般以圓銅管或方銅管繞成2～5匝水冷線圈。

等離子體矩管由三層同心石英管組成。外管通以氬氣，以切線方向引入，稱為冷卻氣。中管通以氬氣，起維持並抬高等離子體焰矩的作用，稱為輔助氣。內管為1～2 mm的細管，通以氬氣為載氣，以將試樣引入等離子體中。

ICP光源具有以下的特性：

（1）溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利於難熔化合物的分解和元素激發，有很高的靈敏度和穩定性。

（2）具「趨膚效應」，感應電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩定性影響小。有效消除自吸收現象，線性范圍寬（4～5個數量級）。

（3）ICP中電子密度大，鹼金屬電離造成的影響小。

（4）基體效應小，試樣組分變化對 ICP 影響小，進樣量也小，ICP 放電不隨基體變化。

（5）自吸效應小，在中央通道原子化、激發，外圍沒有低溫吸收層。

（6）樣品能全部進入ICP，無電極放電、電極污染。

（7）對非金屬測定靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。

（二）ICP光譜分析過程

ICP發射光譜分析過程主要分為3步：即激發、分光和檢測。

（1）利用等離子體激發光源使試樣蒸發汽化，離解或分解為原子狀態，原子可能進一步電離成離子狀態，原子及離子在光源中激發發光。試樣經霧化器形成氣溶膠，通過載氣氬氣流帶入到中心石英管內，然後引入等離子體。

（2）利用光譜儀器分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜。利用單色器將復合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。單色器通常有棱鏡和光柵兩類。

（3）利用光電轉換器檢測光譜，按測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發射光強度進行定量分析。

（三）ICP定量分析方法

ICP定量分析方法主要有標准曲線法、標准加入法、內標法。

三、ICP發射光譜在稀土分析中的應用及光譜干擾的消除

（一）ICP-AES在稀土分析中的應用

ICP-AES在許多領域都獲得了廣泛的應用。在稀土分析中，ICP-AES已經成為一種必備的分析儀器。眾所周知，稀土元素的化學性質十分相似，重量法、滴定法、吸光光度法等在單一稀土分析方面是比較困難的，而ICP-AES在分析單一稀土含量方面具有獨特的優勢，因此ICP-AES在稀土礦物分析、混合稀土氧化物配分的測定、單一稀土產品純度的測定、稀土新型功能材料中稀土含量的測定等各個方面都獲得了十分廣泛的應用。

（二）ICP-AES測定稀土元素的光譜干擾及其消除

稀土元素具有十分豐富的發射光譜，根據其光譜的復雜程度，可將稀土元素分為三個組。

第一組：La、Eu、Yb、Y、Lu、Sc，該組元素譜線相對簡單；

第二組：Pr、Gd、Tm，該組元素譜線復雜程度居中；

第三組：Ce、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er，該組元素譜線最復雜。

需要注意的是，以上關於譜線復雜程度的描述中，所謂的「簡單」、「復雜程度居中」是指稀土元素之間的一個相互比較，總的來說，稀土元素的發射光譜線都是非常豐富的。

表6-14列出了鑭系元素在電弧光源中發射的譜線數目，可以對稀土元素的譜線復雜性有個直觀的了解。

一般而言，譜線少的稀土元素分析靈敏度高；而譜線復雜的稀土元素分析靈敏度低。

表6-14 鑭系元素在電弧光源中發射的譜線數目

光譜干擾在ICP發射光譜光源中比化學火焰光源要嚴重，加上稀土元素譜線比較復雜，因此，當測定稀土基體中痕量稀土雜質時，光譜干擾則成為一個突出的問題。稀土間的譜線干擾，可以分為三種情況：①基體線與分析線完全重疊；②分析線的一側有一強基體線存在，產生線翼的干擾（即部分重疊）；③分析線介於兩條弱基體線之間，或者在其很近的一側有一弱基體線。對於①②兩種情況，該分析線不能採用，必須另選分析線。對於第③種情況，則取決於基體濃度和待測物的濃度。若基體濃度較小，而待測物濃度較大，則由基體線產生的干擾信號占待測物產生的信號比例很小，則這種干擾可以忽略。若基體濃度很大，而待測物濃度很低，則會給測定帶來很大的困難，甚至不能進行分析。對於稀土分析，可以採用以下一些辦法來解決光譜干擾問題。

（1）稀釋法。在分析靈敏度滿足要求的前提下，可以採用高倍稀釋法將基體稀釋到一定的濃度，使其干擾處於可以忽略的水平。當然，這種方法要求待測物濃度不能太低，因此其應用范圍有限。

（2）另選分析線。這是發射光譜分析中經常採用的方法。當待測物的最靈敏線受基體線干擾時，可以選用其他不受基體干擾的譜線作為分析線。在靈敏度滿足要求的情況下，這是一種非常有效的方法，這也充分體現了發射光譜分析方法的靈活性。

（3）採用具有高解析度和高色散率的光譜儀器。在稀土分析中，單道掃描型光譜儀是應用最廣泛的儀器。其最大的優點是解析度高，適應性強，允許任意選擇譜線以滿足不同試樣的分析要求。

（4）化學分離法。用化學分離法將稀土基體元素分離除去，這是解決基體譜線干擾的一個有效的辦法。分離基體的同時，可以對待測元素進行富集。但是，分離過程中，待測元素的損失是一個不容忽視的問題。

（5）干擾系數法。干擾系數可以表徵干擾元素對分析元素干擾的程度，也稱干擾因子或K系數。干擾系數法是實際應用最廣泛的校正干擾的數學方法，多數ICP光譜儀軟體中均採用這種方法。其他許多校正干擾的數學方法，比如導數光譜法、自模式曲線分辨法、偏最小二乘法等，雖然比較精密，但至今多數未能在商品 ICP 光譜儀軟體中實際採用。

干擾系數是指干擾元素所造成分析元素濃度升高與干擾元素濃度的比值。

要想用干擾系數法校正干擾，必須要知道干擾元素濃度，即在測定樣品時同時要測出干擾元素濃度。

實驗指南與安全提示

由於稀土元素譜線復雜，對儀器解析度要求較高，因此，目前單道掃描型等離子體發射光譜儀是在稀土分析領域唯一獲得廣泛應用的一類儀器。

單道掃描型儀器在分析前需要對每條譜線進行尋峰，因此必須配製一定濃度的尋峰液，通常將所測得的元素配製成混合尋峰液，每種元素的濃度一般為5～10μg/L。

尋峰時，若某元素的譜峰偏離較大時，必須對該元素重新進行尋峰。若用混合尋峰液仍不能尋找到所需要的譜峰，則可以用單一元素的尋峰液進行尋峰操作，一般都能獲得滿意結果。

ICP-AES測定稀土配分時，標准溶液和實際樣品的配分必須接近，因此分析過程中遇到配分變化比較大的樣品，必須採用與該樣品配分接近的標准進行重新校準測定。

在ICP儀器上測量的樣品應確保無沉澱或懸浮物，必要時應過濾，一些顆粒很細的膠體溶液應離心，以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋後才能測定。

批量樣品的測定樣品間應用稀的酸或去離子水清洗，並注意清洗足夠的時間，以免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入測定一些已知濃度的質量控制樣品進行中間檢查，檢查測量結果是否在給定的結果范圍，如測量結果誤差較大，應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。

在使用儀器的過程中，最重要的是注意安全，避免發生人身、設備事故。同時，嚴格按照儀器操作規程操作。使用ICP時，要特別注意點火時應確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常，蠕動泵泵管安裝正確，矩管和線圈乾燥才能點火。

進行分析時應注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定，測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標准溶液的信號強度和多次測定相對標准偏差是否滿足要求。

在測定過程中，若等離子體顏色與氣氛異常，要立即關閉等離子體炬，查找污染的原因並處理後再點火測定。如果是新換氣瓶後焰炬出現異常，一般是氬氣的純度不夠好，應重新換成高純的氬氣，然後再點火測定。

案例分析

贛州有色冶金研究所分析室某分析員工在用ICP-AES測定混合稀土氧化物的稀土配分時發現校準曲線失敗，該員工懷疑標准溶液失效，重新配製後仍然出現同樣的問題。請你幫他分析一下可能的原因。

拓展提高

稀土產品分析簡介

一、混合稀土產品分析簡介

混合稀土產品是指一般稀土冶煉廠所生產的混合稀土金屬和混合稀土化合物。混合稀土金屬常隨其稀土配分而分成富鈰混合稀土金屬、富鑭混合稀土金屬等。混合稀土化合物按陰離子成分分為混合稀土氯化物、混合稀土氟化物、混合稀土硝酸鹽等。混合稀土氧化物經常是分離單一稀土的原料，按其稀土配分分成輕稀土氧化物、重稀土氧化物。有時，為了強調某些價值較高的稀土元素的含量又分為富釔混合稀土、中釔混合稀土、低銪中釔混合稀土等。

混合稀土產品的主要分析項目及方法列於表6-15。

表6-15 混合稀土產品的主要分析項目及方法

二、單一稀土產品分析簡介

單一稀土產品主要指單一稀土金屬、單一稀土氧化物等，它們是電子、發光和激光技術中的重要材料。由於對單一稀土產品的純度要求比較高，除了需要測定其中的稀土雜質以外，還要測定常見的非稀土雜質。測定稀土雜質的常用手段是ICP-AES、ICP-MS、NAA等。少數純度不太高的試樣也可以採用XRF。

ICP-AES在高純稀土分析中已獲得廣泛的應用，成為稀土產品質量控制的主要分析方法。分析靈敏度完全可以滿足99.9%～99.99% 高純稀土分析的要求。該方法操作簡便、重現性好、分析效率高，不用復雜的化學前處理。其存在的主要問題是：

（1）分析靈敏度不夠高，不能滿足99.99% 以上高純稀土分析的要求；

（2）光譜干擾嚴重，特別是對稀土基體具有復雜光譜的情況；

（3）存在基體效應，一般要求在分析試樣和標樣之間進行基體匹配；

（4）固體稀土試樣直接分析的問題沒有真正解決。

20世紀80年代出現的ICP-MS技術是一種最有效的痕量元素的檢測手段。目前，這一技術應用日益廣泛。ICP-MS具有諸多優點，如高靈敏度、高選擇性、多元素檢測能力，可測元素覆蓋面廣及線性范圍寬等。在眾多優點中，ICP-MS最突出的優點是具有極為出色的檢測能力，與ICP-AES相比，對許多元素的檢出限降低了2～3個數量級，達pg/mL級。目前，ICP-MS可用於99.99%～99.9999% 高純稀土材料的直接分析，無須任何化學分離預富集。表6-16列出了ICP-MS直接測定高純稀土氧化物中痕量稀土雜質的應用情況。

表6-16 ICP-MS直接分析高純稀土的應用情況

ICP-MS分析高純稀土的主要問題是：質譜干擾，基體效應及不適於高鹽溶液試樣的分析。此外，儀器價格昂貴和運行費用高也成為阻礙其推廣應用的重要因素。

從表6-16可以看出，對Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Gd₂O₃、Tb₄O₇、Dy₂O₃、Yb₂O₃等高純稀土，ICP-MS無法直接測定其中的所有稀土雜質，原因在於這些基體形成的氧化物、氫氧化物及氫化物離子干擾限制了一些重稀土雜質的測定。例如：¹⁴¹Pr₆OH_2＋、¹⁵⁸GdH^＋、¹⁴³NdO^＋和¹⁴²NdOH^＋對單同位素¹⁵⁹Tb的干擾，這導致了某些高純稀土中的稀土雜質不能完全測定。

對於ICP-MS測定過程中出現的質譜干擾問題，現階段的解決方法主要有化學分離法和干擾校正法，前者通過化學手段對基體進行分離，可以得到很好的效果，但是前處理較為復雜，很少實現在線分離檢測，急需解決的問題是ICP-MS與分離技術聯用的介面問題。對於基體效應，解決的方法主要有內標補償法、逐級稀釋法和化學分離法。一般來說，內標補償法可以有效地降低基體效應，得到很好的分析結果，應用也較為廣泛；逐級稀釋法可以測定在最佳分析濃度時，尋找不影響測定結果的基體濃度；而化學分離法能有效解決質譜干擾和基體效應，但尋找合適分離洗脫材料和解決介面的聯用問題仍是ICP-MS測定高純稀土材料中痕量雜質的關鍵。

『捌』 今日鐠釹氧化物價格

鐠釹氧化物的價格

碳酸稀土 6000元/噸
氧化鑭 1.3萬元/噸回
氧化鈰（98.5～答99％） 1.0～1.1萬元/噸
氧化釹 7.8～8.0萬元/噸
氧化鐠釹 6.9～7.0萬元/噸
氧化鏑 410～420元/公斤
氧化鋱（99.9％） 2600元/公斤
氧化釔（99.99％） 3.8～4.0萬元/噸
釤銪釓富集舞 12萬元/噸
氧化銪 2000元/公斤
金屬釹 11萬元/噸
鐠釹混合金屬 10.5萬元/噸

『玖』 礦產品價格

全球宏觀經濟持續低迷,歐債危機進一步發酵、地緣政治持續惡化等事件籠罩全球市場,礦產品價格高位振盪下行。2012年,礦產品價格持續高位振盪,略有下滑,整體水平比上年下降約一成。

(1)能源價格波動下調

原油 國內外原油價格呈「反N型」變化態勢,國內油價比美國高20.5%。大慶油田原油現貨價格平均為113.5美元/桶,同比增長2.9%;美國紐約原油現貨價格平均為94.1美元/桶,同比下降0.7%。從月度來看,國內外油價均處於波動行態勢。大慶月均價由1月的117.5美元/桶波動降至12月的由106.4美元/桶,紐約原油價格由1月的100.0美元/桶波動降至12月的87.9美元/桶(圖2-37)。大慶原油價格持續高於紐約原油價格,且價差有拉大趨勢,價差由1月的17.5%波動增至12月的21.1%。

圖2-44 國產氧化鉀價格變化

數據來源：國研網。

水泥 水泥全年均價為359.0元/噸,同比下降6.2%。從月度看,呈先抑後揚態勢,由1月的378.4元/噸波動降至9月的344.7元/噸,後上揚至12月的360.0元噸。